用pcc做氧化试剂后，反映液颜色太深，导致无法重结晶

请问用pcc做氧化试剂后，反映液颜色太深，导致无法重结晶，一般怎样后处理pcc阿，请指教，谢谢！！

有机化学药物化学

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有些文献的做法是: PCC氧化，无水二氯甲烷做溶剂加入PCC 3倍的硅胶做载体，反应结束加乙醚，PCC析出吸附在硅胶上，通过一定长度的硅胶拄过滤，用乙醚洗涤。原料要无水，为了减少吸附损失，也可以只加入PCC一倍质量的硅胶即可，可加入少量吡啶调至碱性，对收率提高也很有帮助。

同时也有人的做法是:将PCC溶解于二氯甲烷中，在室温下，将其滴入醇的二氯甲烷溶液中，搅拌，黑色混合物用乙醚稀释，过滤，固体用乙醚洗涤，滤液用饱和食盐水洗，硫酸钠干燥，浓缩，用硅胶柱层析分离，乙酸乙酯-石油醚（1：5）洗脱。

希望上面的对楼主有帮助。

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2025-01-30 06:10:20

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我做过好几个PCC的，感觉二氯的极性较大，上柱时如果二氯较多时，会把一定的的PCC洗下来的，乙醚我就没有试过洗得下来不。我当时是这样做的，溶剂量小的时候就直接上减压硅胶柱，说明一下我们的反应溶剂就是用的二氯，然后用石油醚和乙醚的混合溶剂洗脱，效果很好。量多的时候就旋去了部分溶剂再上柱的，但是上柱前样品不要太浓，浓了减压柱都是很慢的。

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2025-01-30 07:09:22

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提问时间：	2025-01-30
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