2024-11-15 09:56:25

主峰的保留时间重现性差如何解决?

我在做一个分析方法,主峰的保留时间每次做的时候都一样,让人很头疼,比如今天做的时候主峰的保留时间是23min,后天再用同一柱子仪器来做这个试验做的话,又变成了24.5min,过几天再做,可能又会变到23min或者是25min。流动相都是每次现配的,色谱柱和仪器都没有变过。流动相的组成 乙腈:0.2mol/L磷酸盐溶液(PH7.0):水-35:5:60  

到底是啥原因造成的呢?

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5个回答

1,该化合物是否对pH值敏感,每次配制流动相pH值微小差别导致主峰漂移;

2,色谱柱柱效是否下降;

3,平衡时间长一些看看;

4,这个流动相有点奇怪,能不能改成乙腈:磷酸盐两相混合。

2024-11-15 11:23:30

1、有没有考虑过柱温?柱温箱控温效果怎么样?温度的变化很容易引起保留时间的波动。

2、每次配制流动相的pH、比例等稍有变化,就会造成保留时间的变化,尽量一次多配些,有机相比例还算可以,封口保存的话仨月没问题。

3、这个流动相的配制方法也是醉了,当时的研发人员开发方法的时候是不是压根儿就没想过方法还要转移。。。吐槽一下。

2024-11-15 12:18:54

可能是流动相配制方法的问题,每种成分单独量取;在同一个量筒里加完一种加另外一种,每次加的顺序不一致,都会导致流动相配比差异,从而影响出峰时间。应该每种成分单独量取,混合均匀再过滤。

2024-11-15 12:24:34

应该是你流动相配制的问题吧,一般保留时间在23分钟的话差个2分钟之内是允许的,如果是用氨基柱分析的话,这个现象是很正常的,不必纠结。

2024-11-15 12:28:44

缓冲盐浓度一定要这么大吗?有缓冲盐的流动相体系,一定要定期清洗密封圈,最好采用不循环的在线清洗。不然仪器比例阀会老是出问题导致保留时间重复性差。

2024-11-15 12:45:44

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