气相-DMF在限度的10%到200%范围内，检不出来

做气相的残溶-DMF，配了一系列线性溶液，采用DB-624的柱子，采用程序升温，气化室温度200，检测器温度250，供试品溶液检不出，而且线性溶液里面的DMF也检不出，只有200%的浓度检出来了，而且峰面积很小，请问各位有知道是什么原因的吗？

分析化学药物分析

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先用大浓度进行定位，再做检测限、定量限，看能不能达到限度要求，能达到的话再做线性，不行的话需要调整色谱参数或供试品浓度，提高检测灵敏度，直到达到要求为止。

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2025-03-21 02:02:10

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这个我做过，条件应该没有问题，应该是仪器的问题，看下是否噪音过大，污染严重，是否泄露等。

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2025-03-21 02:28:19

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2个方面供你参考下：

1、考虑到可能是样品没有完全气化，可以提高进样口温度到250℃，检测器温度到300℃，保证DMF的完全气化状态。

2、提高进样量，或者减小分流比，增加灵敏度。

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2025-03-21 02:30:19

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可以问一下气相仪器公司，顶空平衡温度最高可以到多少度，我用过130℃平衡温度，样品分解，但不影响DMF出峰，这个时候响应很高。

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2025-03-21 03:28:00

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