5-羟甲基糠醛与奥硝唑中的杂质A的分离度不够

做奥硝唑注射液的配伍试验（5%/10%葡萄糖注射液）,发现5-羟甲基糠醛与奥硝唑中的杂质A的分离度不够，换了很多色谱条件，其分离度都不能到1.5，求宝贵意见。目前已使用的条件：

流动相：甲醇：水 =15：85 / 20:80 / 25:75

乙腈：水 =15：85 / 20:80 / 25:75

甲醇：水（PH=7.0，PH=4.0，PH=10.0） =20:80

甲醇：0.05mol/L磷酸二氢钾=20:80

波长：284nm 流速1.0 柱温 40

色谱柱：150C18/250C18，150ODS，*4.6*5um

药物学药物化学

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降低柱温、微调pH、不同厂家的C18或更换固定相类型，比如尝试苯基柱子。

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2025-03-27 03:53:43

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一般柱温30就好，流速可以稍降低，如0.8ml/min，流动相有机相比例再降低些，使出峰时间晚些，分离度可能会有所改善。同时，也要考虑主药的出峰时间，太晚的话比较耽误时间。

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2025-03-27 05:30:57

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流动相用甲醇-水（10:90），色谱柱用250的，1.0流速试一下，不行可以微调流速；

另5-羟甲基糠醛最好用甲醇溶解。

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2025-03-27 05:38:20

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中国药典二部附录31页有指出：若供试品所含的部分杂质未与溶剂峰完全分离，则按规定先记录供试品溶液的色谱图I，再进等体积的纯溶剂色谱图II。色谱图I上杂质的总面积（包括溶剂峰），减去色谱图II的溶剂峰面积，即为总杂质峰的校正面积。然后依法计算。同理可以将杂质A与5-羟甲基糠醛总峰面积减去5-羟甲基糠醛的面积，即为杂质A的校正峰面积，依法计算。药典都这样做所以不一定要完全分离，再说配伍试验只是考察制剂在稀释剂中的稳定性，能证明其稳定即可。

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2025-03-27 05:56:38

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5-羟甲基糠醛与奥硝唑中的杂质A的分离度不够

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