|
2024-11-21 20:30:53
有关物质中有个辅料峰，但无法确定是来自辅料还是辅料中杂质，制定标准时，怎么解决？现在在做的一个品种，有一个辅料应该是微晶中出一个辅料峰，这个东西做过液质没有什么结果，可能是无法离子化，所以我没办法确定它是辅料峰还是辅料杂质峰，这个峰和我的一个已知杂质距离非常近，分离度也就2-1.5之间，现在要制定标准，这个东西我如何统计合适？目前有两个个方案：a方法、以后检测序列中都先带个空白辅料，这很麻烦，而且无法保证大小；b方法、考察一下这个的耐用性，确定和已知杂质分开，然后标准中积分把它扣除～～大家觉的还有哪种更好的方法呢？ |
2个回答
|
一般是不这样操作的，在今后的商业化生产中，原辅料一般供应商是定了的，不会轻易改变原辅料供应商，也就是说辅料的杂质谱基本确定，你可以配制你工艺中除主药以外的混合空白辅料，每次样品检测的时候按规格供试品溶液配制方式，配制相同的空白辅料溶液进样就可以了，没必要做空白片。你说的做一张基准图谱附在操规你，可行性不大，因为空白辅料图中的空白峰有时候数目是有变化的，每次的稀释溶剂出峰个数是不一致的（污染或试剂质量前后的变化），因此会导致的空白辅料峰有时会有很大差异，如果你规定死了，不是给自己挖了一个坑，请斟酌而行！ |