以3,5-二羟基苯乙酮唯原料合成3,5-二甲氧基苯乙酮,我用了两种方法:一、Acetone/k2CO3体系,回流滴加Me2SO4,可以很彻底的反应完;二、NaOH/H2O体系,主原料:Me2SO4:NaOH=1:2.5:3 ,室温且同时滴加碱液和甲基化试剂,但总有4-5%的单甲基化的产物存,补加甲基化试剂也没有明显的变化,升高温度也不行,不同时滴加更糟糕,就好像到瓶颈了。所以我请问大家我的实验设计有问题吗?请大家帮忙分析分析!谢谢了!
再设计一个条件试试,就是将第二个方案里的氢氧化钠换成碳酸钠或者碳酸钾。
NaOH/H2O体系温度稍高硫酸二甲酯就会分解,你这呢个反应都很不错了,这个找一个能带除水的体系,1:1稍大的投料量都可以进行到底